石蠟易炭化物試驗(yàn)法是根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T7364-2006進(jìn)行的，根據(jù)以下標(biāo)準(zhǔn)，可以選擇上海密通SYP-7364石蠟易炭化物試驗(yàn)器進(jìn)行測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)修改采用美國(guó)試驗(yàn)與材料協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)ASTD612:1988(2004)《石蠟易炭化物試驗(yàn)法》英版)。

本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù) ASTM612:1988(2004)重新起草。

考慮到我國(guó)國(guó)情,在采用 ASTM612:19882004)時(shí),本標(biāo)準(zhǔn)做了一些修改。這些技術(shù)性差異垂直單線標(biāo)識(shí)在它們所涉及的條款的頁邊空白處。在附錄A中給出了這些技術(shù)性差異及其原因的覽表以供參考。

為了便于使用,本標(biāo)準(zhǔn)還做了下列編輯性修改:

—將“試劑"章中的“氯化鈷溶液"、“硫酸銅溶液"、“三氯化鐵溶液"和“標(biāo)準(zhǔn)比色液"列為“基礎(chǔ)液的配制"章;

一將試驗(yàn)中用到的儀器設(shè)備和試劑列入“儀器設(shè)備"和“試劑"章。

本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T73641987《石蠟易炭化物試驗(yàn)法》

本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T7364—1987的主要差異如下:

標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍改為“熔點(diǎn)47℃~65℃的食品和醫(yī)藥用石蠟";

一增加了試劑危險(xiǎn)性警示說明;

增加“規(guī)范性引用文件"和“意義和用途"等章;

過氧化氫溶液濃度由質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%改為體積分?jǐn)?shù)3%;

試管和比色器尺寸有變化;

一修改了儀器與設(shè)備;

清洗試管溶液增加非鉻清洗劑;

試樣不過濾;

取消標(biāo)準(zhǔn)比色液有效期;

一試驗(yàn)結(jié)果判斷取消平行樣。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄B是規(guī)范性附錄,附錄A是資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油化工集團(tuán)公司提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院歸口

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國(guó)石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:趙彬、蔡秀黨。

本標(biāo)準(zhǔn)shou次發(fā)布于1987年。

石蠟易炭化物試驗(yàn)法

1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定石蠟易炭化物的試驗(yàn)方法。

1水標(biāo)準(zhǔn)適用于按GB/T2539測(cè)得的熔點(diǎn)在47℃~65℃之間的食品和醫(yī)藥用石蠟。

本標(biāo)準(zhǔn)采用國(guó)際單位制(SI)。

本標(biāo)準(zhǔn)并無意對(duì)與使用有關(guān)的所有安全問題都提出建議,因此,在使用本標(biāo)準(zhǔn)之前,使用本標(biāo)準(zhǔn)的下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修gai單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T2539石蠟熔點(diǎn)(冷卻曲線)測(cè)定法

GB4853食品級(jí)白油

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(neq ISO3696:1987)

GB/T7189食品用石蠟

3方法概要

在70℃下將5mL熔化的試樣用5mL無氮的濃硫酸處理,把反應(yīng)后的酸層顏色與標(biāo)準(zhǔn)比色液進(jìn)行比較,若顏色不深于標(biāo)準(zhǔn)比色液,則報(bào)告該試樣通過試驗(yàn)。

4意義和用途

本標(biāo)準(zhǔn)是確定食品和醫(yī)藥用石蠟是否符合其產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)規(guī)定的檢測(cè)方法。GB/T7189等產(chǎn)品規(guī)格中要求測(cè)定易炭化物。

5儀器與設(shè)備

5.1試管:如圖1所示,配有磨口玻璃塞的耐熱玻璃試管,玻璃塞和試管都刻有相同的編號(hào)。試管長(zhǎng)140mm 2mm,外徑14.5mm~15.0mm,壁厚1.2mm,蓋上玻璃塞后試管容積為13.6mL

15.6mL。校準(zhǔn)5mL和10mL液面刻線,誤差應(yīng)不大于±0.2mL。管口卷邊使試管懸掛于水浴蓋上5.2水浴:能浸沒試管10mL刻線以上,并能保持70℃±0.5℃的溫度。水浴應(yīng)備有用適當(dāng)材料做蓋,蓋上有直徑約16mm的孔,通過蓋上的孔可懸掛試管。帶有攪拌器,使水溫均勻。

5.3比色器:用于觀察比較酸層顏色與標(biāo)準(zhǔn)比色液顏色。比色器的尺寸和形狀是可選擇的,但其窗的形狀和大小應(yīng)符合圖2所規(guī)定的尺寸。

5.4溫度計(jì):0℃~100℃,最小分度0.5℃

5.5恒溫箱:能加熱到105℃并恒溫。

5.6滴定管:50mL。

5.7容量瓶:1000mL

58移液管:1mL、5mL、10mL、20mL和25mL

5.9量瓶:500mL。

6試劑

6.1硫酸:優(yōu)級(jí)純,含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))95%98%警告濃硫酸能引起嚴(yán)重燃燒,蒸汽有刺激性,強(qiáng)氧化

劑。見B.3),應(yīng)無氮。配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為94.7%±0.2%的硫酸溶液和硫酸與蒸餾水體積比為1:4的硫酸溶液。無氮的檢驗(yàn):將少量的硫酸用同體積的水稀釋,取10mL冷卻的硫酸溶液,輕輕地添加在二苯胺硫酸溶液(6.11)上面,不要混合,在1h內(nèi)其接觸面不應(yīng)呈藍(lán)色。本法可檢測(cè)出zhui低0.0002%的NO3

。

注:質(zhì)量分?jǐn)?shù)為94.7±0.2%的硫酸溶液以中和

定法進(jìn)行標(biāo)定

6.2水:除非另有指明,本標(biāo)準(zhǔn)所用的水指蒸餾水,如符合GB/T6682中三級(jí)水要求或相同純度的水。

6.3鹽酸:分析純,含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)36告鹽酸能引起燒,蒸汽有強(qiáng)烈的刺激性。見

B.2),按鹽酸與水體積比19配成稀鹽酸溶液

6.4冰乙酸:分析純,含量量分?jǐn)?shù)%(警告:乙酸具有腐性蒸汽有刺激性。見B.5)。

6.5過氧化氫:分析純,體積分?jǐn)?shù)為3%的水溶液。

6.6氯化鉆:分析純。

6.7硫酸銅:分析純

6.8三氯化鐵分析純。

6.9氫氧化鈉分析純(警蛋氫化鈉有腐蝕性能引起劇烈燃燒或使人致,如果與水混合太快,釋放的熱會(huì)產(chǎn)生劇烈反應(yīng)或使液體噴按氫氧化鈉與水重量5配成溶液

6.10碘化鉀:分析純

6.11二苯胺分析純,將1g二苯胺溶解于100mL濃硫酸中,配成二苯胺硫酸溶液。

6.12硫代硫酸鈉:分析純,按GB/T601配成0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液并標(biāo)定

6.13可溶性淀粉指示劑:配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%水溶液。

6.14甲基橙指示劑:配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%水溶液。

6.15白油:10號(hào)或15號(hào),符合GB4853要求

7基礎(chǔ)溶液的配制

7.1氯化鈷溶液(0.25mol/L):將約65g氯化鈷(CoCl2·6H2O)置于1000mL容量瓶中,用稀鹽酸

(1:39)溶解成1000mL溶液。用移液管準(zhǔn)確移取5mL此溶液至碘量瓶中,加入15mL氫氧化鈉

(NaOH)溶液(1:5),混合搖勻,再加入5mL體積分?jǐn)?shù)為3%過氧化氫(H2O2)溶液,混合搖勻,放置

10min后煮沸10min,冷卻后加2g碘化鉀(KI)和0mL硫酸(H2SO4)(1:4)。當(dāng)沉淀溶解后,以淀粉溶液作指示劑,用0.1mol/L硫代硫酸鈉(Na2S2O3)溶液滴定游離的碘,每消耗1mL0.1mol/LNa2S2O3溶液相當(dāng)于0.023799g的CoCl2·H2O.添加稀鹽酸(1:39)調(diào)節(jié)氯化鈷溶液的最終體積使其1mL中含有59.5mg的CoCl2·6H2O

7.2硫酸銅溶液(0.25mol/L):將約65g硫酸銅CuSO4·5H2O)置于1000mL容量瓶中,用稀鹽酸(1:39)溶解成1000mL溶液。用移液管準(zhǔn)確移取10mL此溶液至碘量瓶中,加50mL水、4mL冰乙酸和3g碘化鉀。讓混合液靜置5min,然后以淀粉溶液作指示劑,用0.1mol/LNa2S2O3溶液滴定游離的碘。每消耗1mL0.1mol/LNa2S2O3溶液相當(dāng)于0.02497 CuSO4·5H2O添加稀鹽酸

(1:39)調(diào)節(jié)硫酸銅溶液的最終體積,使其1mL中含有62.4mg的CuO452O

7.3三氯化鐵溶液(0.1667mol/L):將約55g三氯化鐵(FeCl3·6H2O)置于1000mL容量瓶中,用

稀鹽酸(1:39)溶解成1000mL溶液。用移液管準(zhǔn)確移取10mL此溶液至碘量瓶中,加5mL鹽酸(密度1.19)、25mL水和約3g碘化鉀蓋上蓋并讓混合液靜置5min,加50mL水稀釋混合物,然后以淀粉溶液作指示劑,用0.1mol/LNa2S2O3溶液滴定游離的碘。每消耗1mL0.1mol/LNa2S2O3溶液相當(dāng)于0.0270 33 FeCly3·6H2O.添加稀鹽酸(1:3)調(diào)節(jié)三氯化鐵溶液的最終體積,使其1mL中含有45.0mg的FeCl3·6H2O

7.4標(biāo)準(zhǔn)比色溶液:按體積比將1.5份氯化鈷溶液、0.5份硫酸銅溶液和3.0份三氯化鐵溶液混合,配制成比色用淡琥珀色標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。取5L混合溶液移入5.1中所規(guī)定的試管中,用5mL白油覆蓋。

8操作步驟

8.1用玻璃清洗液(警告:非鉻清洗劑有腐蝕性,見B.1)或重鉻酸鉀洗液(警告:重鉻酸鉀洗液是強(qiáng)氧化劑,有強(qiáng)腐蝕性,配制和使用時(shí)要極為小心,以防燒傷衣物和身體)清洗試管,自來水沖洗后再用蒸餾水洗,并在105℃烘箱內(nèi)干燥1h

8.2在水浴中熔化有代表性的試樣,將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為94.7%±0.2%硫酸加至試管的5mL刻線處,然后把溫度不高于其熔點(diǎn)5.5℃的熔化試樣加至1mL刻線處,輕輕地蓋上塞子,將試管置于70℃±0.5℃水浴中。

8.3裝有試樣和硫酸的試管在水浴中加熱5mi后,松開塞子,使壓力得以充分釋放后重新蓋好塞子,從水浴中迅速取出試管,用一個(gè)手指壓住塞子沿垂直方向快速劇烈振蕩3次,其振幅大于127mm,振蕩速率為5次/s以后每分鐘重復(fù)一次,共振蕩5次,對(duì)每次振蕩周期,試管在水浴外停留的時(shí)間不應(yīng)超過3s。

注:也可使用振蕩機(jī)器,只要獲得的結(jié)果與方法規(guī)定的用手搖動(dòng)結(jié)果一致。

8.4從試管最初放入水浴中到10min時(shí)取出試管,即放入比色器中,把酸層與另一試管中的5mL標(biāo)準(zhǔn)比色液和5mL白油進(jìn)行比較,此裝有標(biāo)準(zhǔn)比色液的試管須經(jīng)過劇烈振蕩10s并靜置足夠長(zhǎng)時(shí)間吏內(nèi)容物剛好分成兩層。

8.5在某些情況下,殘留酸易與蠟形成乳狀液,得不到與標(biāo)準(zhǔn)比色液相比較的下層酸液。當(dāng)出現(xiàn)這種情況時(shí),把標(biāo)準(zhǔn)比色液和白油劇烈振蕩成類似的乳狀液后再進(jìn)行比較,不要等待分離成兩液層。

9結(jié)果的判斷和報(bào)告

9.1當(dāng)酸層顏色不深于標(biāo)準(zhǔn)比色液,或者試樣和硫酸乳化液的顏色不深于標(biāo)準(zhǔn)比色液與白油按相同比例劇烈振蕩而成的類似乳狀液時(shí),則報(bào)告試樣“通過"試驗(yàn)。

9.2當(dāng)酸層顏色深于標(biāo)準(zhǔn)比色液,或者試樣和硫酸乳化液的顏色深于標(biāo)準(zhǔn)比色液與白油按相同比例劇烈振蕩而成的類似乳狀液時(shí),則報(bào)告試樣“未通過"試驗(yàn)。

10精密度和偏差

由于試驗(yàn)結(jié)果只表明與試驗(yàn)步驟規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)是否一致,所以本試驗(yàn)方法測(cè)定石蠟中的易炭化物的精密度和偏差都沒有作說明。