警告----使用本標準的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標準的使用可能涉及某些有危險的材料、設(shè)備和操作,本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

本標準規(guī)定了測定石油產(chǎn)品光安定性的儀器設(shè)備、試劑材料、試驗步驟、數(shù)據(jù)處理和精密度等內(nèi)容。

本標準適用于淺色的精制石油產(chǎn)品，包括石蠟、白油、液體石蠟、橡膠填充油、絕緣油、潤滑油基礎(chǔ)油和噴氣燃料等,其光安定性測定范圍為+ 30賽波特顏色號~- 16賽波特顏色號。

本標準不適用于汽油、溶劑油、石腦油等輕質(zhì)石油產(chǎn)品，以及柴油、潤滑油等深色石油產(chǎn)品。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是bi不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改)適用于本文件。

NB/SH/T 0905石油產(chǎn)品顏色的測定自動三刺 激值法

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

光安定性light stability

在規(guī)定的條件下,石油產(chǎn)品抵抗紫外光照射而保持其性質(zhì)不發(fā)生變化的能力,以賽波特顏色號表示。

3.2

賽波特顏色saybolt color

一種經(jīng)驗尺度，表示透明石油產(chǎn)品的顏色，用GB/T3555或NB/SH/T0905測定，賽波特顏色號

范圍在-16(最深)到+ 30(最淺)之間。

[NB/SH/T 0905- -2015,定義 3.5]

4原理

將盛滿密封試樣的試樣皿置于光安定性測定儀恒溫照射室中，在一定溫度和紫外光強度下照射一定時間，然后用自動色度儀測定光照后試樣的顏色,用賽波特顏色號表示試樣的光安定性結(jié)果。

5儀器設(shè)備

5.1光安定性測定儀:包括帶有數(shù)字顯示的溫度照度控制單元、紫外光照射加熱單元以及試樣恒溫照射室。儀器溫度控制范圍85.0℃~95.0℃,控溫精度士1.0℃,顯示精度0.1℃;照射到試樣表面的紫外光照度為12.0mW/cm2士0.3mW/cm2。試樣恒溫照射室由鑄鋁材料制成，內(nèi)部圓角,空氣對流良好，便于控溫，上部受光面采用對365 nm波長紫外光吸收小的石英玻璃板。儀器前部有玻璃看窗,便于觀察試樣照射情況。

5.2紫外線高 壓汞燈:直管形,功率375 W,紫外線波長365 nm,燈管有效弧長140 mm.

5.3紫外輻射照度計:UV-A型,UV-365探頭,波長范圍320 nm~400 nm,峰值波長365 nm。紫外輻

射照度計應(yīng)定期送國家計量部門用高壓汞燈光源校準12mW/cm2附近照度值。紫外輻射照度計探測器材料的年變化率較大,頻繁使用時其測量值更易產(chǎn)生漂移，如對其測量值產(chǎn)生懷疑應(yīng)及時重新校準。

5.4交流穩(wěn)壓電源:可調(diào)壓,工作電壓220 V,功率不小于2 kW ,穩(wěn)壓精度不大于1%。

5.5自動色度儀:三刺激濾光片色度儀,用于測定試樣賽波特顏色，符合NB/SH/T 0905要求，可加熱至99℃ ,能恒溫。

5.6計時器:秒表或其他計時裝置。

5.7 試樣皿:普通玻璃制，圓形平底,內(nèi)徑40.0 mm士1.0 mm,外徑不大于44.0 mm,高20.0 mm士

0.5 mm,底厚1.0 mm,壁厚1.5 mm~2.0 mm,上口磨平,與石英玻璃片密封良好,蓋上石英玻璃片后體積22.0 mL~25.0 mL;試樣皿上有不易擦掉的編號。

5.8石英玻璃片:圓形,直徑 55 mm士1 mm,厚2.5 mm士0.2 mm。

5.9石英比色皿:光程100 mm。

5.10烘箱: 能加熱至90 C并恒溫。

5.11水浴: 能加熱至90 C并恒溫。

5.12溫度計:精度 0.5 C ,范圍50 C~100 C或相當(dāng)?shù)臏囟扔嫛?/span>

5.13電子天平:精度 1 mg。

5.14游標卡尺:分度0.02 mm。

5.15砂紙:240 號,或者粒度相近的砂紙。

5.16燒杯:100 mL。

6試劑和材料

6.1清洗溶劑:正庚烷或異辛烷,或者其他常用清洗溶劑,分析純。

6.2質(zhì)控樣品:已知準確光安定性結(jié)果的樣品。可將典型樣品嚴格按標準操作,在規(guī)定條件下的儀器上至少測試20次，計算光安定性結(jié)果的平均值得到,或者購買相應(yīng)的商品。質(zhì)控樣品應(yīng)選擇均勻、性質(zhì)穩(wěn)定的樣品,并確保具有足夠的數(shù)量。

6.3無絨濾紙。

6.4擦鏡紙。

7準備工作

7.1試樣皿和石英玻璃片的檢驗:新試樣皿和石英玻璃片投人使用前，用游標卡尺檢查其尺寸是否符合5.7和5.8要求,試樣皿磨口是否平整,與石英玻璃片密封是否良好。將試樣皿裝滿水,蓋上石英玻璃片,不得有氣泡,稱量其裝水前后的質(zhì)量，將水的體積作為試樣皿的體積,此體積應(yīng)符合5.7體積要求。如果試樣皿上口不平整,可在已放置在平面上的砂紙上打磨。

7.2質(zhì)量控制:根據(jù)儀器穩(wěn)定性和使用頻率定期(如每20個試樣或每半個月一次)使用質(zhì)控樣品對試樣測定結(jié)果進行質(zhì)量控制;試驗用的儀器設(shè)備、主要材料改變時也應(yīng)使用質(zhì)控樣品進行質(zhì)量控制。當(dāng)質(zhì)控樣品測定結(jié)果與已知的結(jié)果之差大于2賽波特顏色號時，表明試驗操作過程(如試樣進入空氣、試樣光照后溫度未穩(wěn)定等)或儀器設(shè)備(光安定性測定儀、照度計、自動色度儀和試樣m等)可能有問題,應(yīng)做進一步的分析研究。

8試驗步驟

8.1按說明 書做好自動色度儀的準備工作。

8.2將潔凈的試樣皿、石英玻璃片和石英比色皿在烘箱中預(yù)熱至85 C士2 C。

8.3 將試樣置 于燒杯中,固體試樣在85 C士2 C水浴中加熱熔化,液體試樣在85 C士2 C恒溫。試樣加熱和恒溫時間不應(yīng)超過1 h。

3.4打開光安定性測定儀電源,按下汞燈觸發(fā)鍵，點亮高壓汞燈。

8.5當(dāng)儀器的恒溫照射室溫度達到90.0C士1.0C,儀器顯示照度值穩(wěn)定后,將紫外輻射照度計探頭水平置于試樣皿槽內(nèi)，快速檢測光安定性測定儀照度值。按儀器說明書調(diào)節(jié)照度使之控制在

12.0 mW/cm2士0,3 mW/cm?范圍內(nèi),照度值保持穩(wěn)定5 min后即可裝入試樣。

8.6從試樣恒溫照射室中取出試樣皿架,將預(yù)熱好的試樣皿放在其上，向試樣皿中注人試樣,待試樣將溢出時,迅速將預(yù)熱好的石英玻璃片沿試樣皿邊推蓋上,試樣皿內(nèi)應(yīng)無氣泡。立即將試樣皿架放回恒溫照射室中,并開始計時。

警告----紫外線傷害眼睛和皮膚,操作者在操作中應(yīng)盡量避免紫外線的直接照射,尤其注意保護眼睛,應(yīng)戴上紫外線防護眼鏡。

8.7在紫外光照射試樣過程中,通過玻璃看窗觀察恒溫照射室內(nèi)試樣情況,如果發(fā)現(xiàn)試樣皿中進入氣泡、石英玻璃片脫落等試樣與空氣接觸情況,則此試樣作廢。

8.8紫外光照射試樣45min士10s后,立即取出試樣皿架。如果試樣常溫為固體,立即將其注人預(yù)熱好的石英比色皿中,擦凈比色m表面,置于恒溫溫度為85C士2C的自動色度儀樣品室中，按儀器說明書測定試樣的賽波特顏色,至少連續(xù)測定3次以上;如果試樣常溫為液體,將其注人石英比色m中,擦凈比色皿表面,放置至室溫且無熱波后，置于常溫的自動色度儀樣品室中,測定其賽波特顏色,至少連續(xù)測定3次以上。記錄測得的連續(xù)讀數(shù)。

9試驗數(shù)據(jù)處理

9.1將自動色度儀連續(xù)測得的3個差值不超過1個賽波特顏色號的讀數(shù)取平均值,修約至整數(shù)。

9.2取平行測定兩個試驗結(jié)果中較小的結(jié)果(較深顏色)作為試樣的光安定性試驗結(jié)果，以賽波特顏色號表示。

10精密度

10.1重復(fù)性 :在同一實驗室,由同一操作者使用同一設(shè)備,按相同的測試方法,并在短時間內(nèi)對同一試樣相互獨立進行測試，獲得的兩次獨立測試結(jié)果之差不大于1.5 賽波特顏色號,以大于此值的情況不超過5%為前提。

10.2再現(xiàn)性:在不同實驗室,由不同的操作者使用不同的設(shè)備，按相同的測試方法,對同一試樣相互獨立進行測試,獲得的兩個獨立測試結(jié)果之差不大于表1所列數(shù)值,以大于所列數(shù)值的情況不超過5%為前提。

10.3偏差:由于光安定性是通過定義一種方法而得到的，因此按本方法試驗步驟得到的結(jié)果沒有偏差。

11試驗報告

按9.2報告試樣的光安定性試驗結(jié)果;對于石蠟樣品,用于判斷其光安定性是否符合相應(yīng)的產(chǎn)品標準時,按附錄A報告。