石蠟中稠環(huán)芳烴試驗(yàn)法是根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T7363-1987進(jìn)行的，本方法適用于檢驗(yàn)食品用石蠟中稠環(huán)芳烴，以紫外吸光度表示。根據(jù)以下標(biāo)準(zhǔn)，可以選擇上海密通SYP-7363石蠟中稠環(huán)芳烴試驗(yàn)器進(jìn)行測(cè)定.

1方法概要

本方法是用二甲亞砜為溶劑，抽出石蠟中芳烴，再用異辛烷反抽提出溶于二甲亞砜中的芳烴。濃縮至每毫升異辛烷中相當(dāng)于含ｌ克試樣的濃度，測(cè)定其紫外吸光度。若測(cè)定值超過(guò)極限值，再用氫硼化鈉處理，經(jīng)氧化鎂一硅藻土吸附，分離出稠環(huán)芳烴，再測(cè)定紫外吸光度。如測(cè)定值仍大于極限值，則報(bào)告未通過(guò)。無(wú)論是第一次或第二次測(cè)定值不大于極限值，可報(bào)告通過(guò)。

2儀器與材料

2.1

分液漏斗：容量為250，500，1000及2000毫升，帶有聚四氟乙烯塞。

2.2容器：500毫升底部有一18/30錐形磨口，容器上部有一合適的通氮?dú)庥媒宇^。磨口上側(cè)須有玻璃鉤（見(jiàn)圖1）ｏ

4一半融玻璃板

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局1907一03一05批準(zhǔn)

2.3色譜柱：長(zhǎng)180毫米，內(nèi)徑15：7±Ｏ.1毫米，下部帶有一塊粗孔半融玻璃板，在上端有一18ｊ30錐形磨口，磨口下側(cè)須帶有玻璃鉤（見(jiàn)圖1）。

2.4

墊圈片：直徑為50毫米，厚約5毫米的聚四氟乙烯片，其中心有一孔，孔徑恰好能與色譜柱的柱身外徑一致。

2.5加熱夾套：錐形，適合500毫升分液漏斗加熱用，用變壓器控制。

2.6吸濾瓶：250或500毫升濾瓶。

2.7冷凝器：帶有接頭，與任意長(zhǎng)度的干燥管相連接（見(jiàn)圖2）。

3一蒸發(fā)燒瓶塞

2.8蒸發(fā)燒瓶：250或500毫升玻璃燒瓶，帶有錐形塞，塞上有進(jìn)出口管，以便通人氮?dú)庵疗績(jī)?nèi)要蒸發(fā)的液體表面（見(jiàn)圖2）。

2.9真空蒸餾裝置：全部用玻璃制作（用于二甲亞砜?jī)艋?，包括一個(gè)2升的蒸餾瓶，帶有加熱罩，一個(gè)真空夾套冷凝器以及一指狀冷凝器的蒸餾頭及受器（見(jiàn)圖3）。

2.10光譜用融熔石英吸收池；光程在4.ｏｏｏ±Ｏ.005厘米范圍內(nèi)?？捎霉獬虨?span>1.ＯｏＯ±0.005厘米的石英池校正分光光度計(jì)性能。此時(shí)，以水作參比，測(cè)定吸光度值的差異。

2.11分光光度計(jì)：波長(zhǎng)范圍250~400納米（ｎｍ），有小于2納米的狹縫。在儀器操作條件下，測(cè)定其吸光度。分光光度計(jì)性能須符合下列要求：

吸光度的重復(fù)性T在0.4吸光度處為±ｏ.0ｌ。

吸光度的精確度T在0.4吸光度處為±ｏ.05。

波長(zhǎng)重復(fù)性：±0.2納米。

波長(zhǎng)精確度：±1.0納米。

2.12瓶裝氮?dú)猓海兌?span>99.5％的氦氣）。瓶上裝有控制閥?？刂茐毫?span>3.43帕［斯卡）（ｏ.35千克力/厘米2）下的流量。

2。13玻璃小量勺；自制，量取氫硼化鈉用，一勺相當(dāng)于ｏ.3克氫硼化鈉。

2.¨玻璃棒：自制，長(zhǎng)250~300毫米，外徑約5毫米，一端呈扁平圓型。用于壓緊吸附劑。

2.15金屬棒：自制，長(zhǎng)250~300毫米，外徑約5毫米，一端磨尖，用于挑松吸附劑。

3試劑

3.1

異辛烷（2，2，4一san甲基戊烷）：應(yīng)符合下述檢驗(yàn)指標(biāo)。必要時(shí)，需通過(guò)長(zhǎng)約90厘米，直徑5~8厘米的活化硅膠柱凈化。

3.2

苯：試劑級(jí)，應(yīng)符合下述方法檢驗(yàn)指標(biāo)。必要時(shí)，可采用蒸餾法或其他方法凈化。

3.8bing酮：試劑級(jí)，應(yīng)符合下述方法檢驗(yàn)指標(biāo)。必要時(shí)，用蒸餾法凈化。

3.4

甲醇：應(yīng)符合下述方法檢驗(yàn)指標(biāo)。必要時(shí)，用蒸餾法凈化。

S.5正十六烷：純度99％，無(wú)烯烴，應(yīng)符合下述方法檢驗(yàn)指標(biāo)。必要時(shí)，需通過(guò)活化硅膠柱滲濾或采用蒸餾法凈化。

3.6蒸餾水：應(yīng)符合下述方法檢驗(yàn)指標(biāo)。必要時(shí)需通過(guò)離子交換樹(shù)脂或用其他合適的方法凈化。

3.7二甲亞砜：分析純，應(yīng)符合下述方法檢驗(yàn)指標(biāo)。必要時(shí)按下法凈化：

將二甲亞砜加人2000毫升帶玻璃塞的燒瓶中，再加人6.ｏ毫升磷酸和50克堿性活性炭或類似物品。蓋上瓶塞，用電磁攪拌器攪拌15分鐘（攪拌棒須涂有聚四氟乙烯涂層），二甲亞砜通過(guò)四層厚的折成凹槽型的濾紙過(guò)濾（濾紙直徑18.5厘米）。如最初的濾液含炭粉，濾液需返回同一禍斗重新過(guò)濾，直至濾液透明為止。為防止二甲亞砜與空氣和濕氣接觸，在操作過(guò)程中，分液漏斗和集合瓶中的溶劑表面都用一層異辛烷覆蓋。濾液移至2000毫升分液漏斗中，將二甲亞砜從下部排至真空蒸餾裝置的2000毫升蒸餾燒瓶中，在約400帕［斯卡］（3毫米汞柱）或更小的壓力下進(jìn)行蒸餾。棄去開(kāi)始的200毫升蒸餾液，再換上一個(gè)潔凈餾出液受器，蒸餾繼續(xù)進(jìn)行直至得到1000毫升的二甲亞砜為止。由于此試劑很易吸濕，并在空氣存在下，易與某些金屬容器起作用，故在蒸餾完畢后，必須貯藏于有玻璃塞的瓶中。

3.0磷酸ｌ85％，試劑級(jí)。

S.9氫硼化鈉；純度98％。

3.，Ｏ氧化鎂：試劑級(jí)。

3.1ｌ硅藻土：化學(xué)純。

3.12無(wú)水硫酸鈉T試劑級(jí)，粒狀。對(duì)所用的每一瓶硫酸鈉必須按下法進(jìn)行預(yù)洗滌，以提供本方法

中所需的過(guò)濾介質(zhì)。

3.13氯化鈉：試劑級(jí)。

3.¨活性炭：色層用、粒狀。

4試驗(yàn)準(zhǔn)備

4.1實(shí)驗(yàn)室要求

本試驗(yàn)靈敏度高，因此在操作中務(wù)必十分小心，以免污染引起誤差。所有玻璃儀器包括旋塞和塞子都必須細(xì)心洗凈，以除去潤(rùn)滑油、脂類及殘留洗滌劑等一切有機(jī)物質(zhì)，并需要用紫外光檢查是否有任何熒光污染。在儀器使用前必須用凈化后異辛烷淋洗。在玻璃旋塞式接頭處不準(zhǔn)涂抹潤(rùn)滑脂。

4.2樣品處理

處理樣品時(shí)必須十分注意避免污染，并保證不得因包裝不當(dāng)而帶人任何外來(lái)雜質(zhì)。在試驗(yàn)中被測(cè)試的某些稠環(huán)芳烴易被光氧化，故全部試驗(yàn)過(guò)程必須在柔和的光線下進(jìn)行。

4.3溶劑的檢驗(yàn)

4.3.1正十六烷的檢驗(yàn)

?。旌辽?，用異辛烷直接稀釋至25毫升，以異辛烷作參比，用4厘米光程吸收池測(cè)定紫外吸光度。在波長(zhǎng)280~400納米（ｎｍ）范圍內(nèi)，每ｌ厘米的吸光度不應(yīng)超過(guò)ｏ.00。

4.3.2異辛烷、bing酮、苯、甲醇的檢驗(yàn)

將規(guī)定量（見(jiàn)表1）的溶劑放人250毫升蒸發(fā)燒瓶中，加入ｌ毫升正十六烷，在水浴上通氮?dú)庹糁翚堃毫坎淮笥?span>1毫升。蒸發(fā)速度控制在每分鐘液體蒸出量約為4毫升，對(duì)苯及bing酮的殘液，再加入兩次ｌｏ毫升異辛烷，同上操作，以保證除去全部的苯或bing酮。將殘液溶于異辛烷中，使總體積為25毫升，以異辛烷作參比，用4厘米光程吸收池測(cè)定溶液的紫外吸光度。在280~400納米（ｎｍ）范圍內(nèi)，每ｌ厘米光程紫外吸光度應(yīng)符合表1的規(guī)定值。

4.3.3二甲亞砜的檢驗(yàn)

取120毫升二甲亞砜，用240毫升蒸餾水稀釋，置于500毫升分液漏斗中，混合并冷卻5~ｌｏ分鐘。加人40毫升異辛烷，將漏斗劇烈振蕩2分鐘，進(jìn)行抽提。分層后，將下部的水層放人第二個(gè)500毫升分液漏斗中，加人40毫升異辛烷再抽提一次，棄去水層。將兩份40毫升抽出液，各用蒸餾水洗三次，每次用水50毫升并洗滌振蕩1分鐘，棄去水層，第一份抽出液通過(guò)用異辛烷預(yù)洗滌的無(wú)水硫酸鈉過(guò)濾至250毫升蒸發(fā)燒瓶中，用第二份40毫升異辛烷抽出液洗滌第一個(gè)分液漏斗，通過(guò)上述無(wú)水硫酸鈉層過(guò)濾，放人同一燒瓶中。兩個(gè)分液漏斗各再用ｌＯ毫升異辛烷洗滌，洗滌溶劑均通過(guò)上述無(wú)水硫酸鈉層濾入同一個(gè)燒瓶中。往燒瓶中加人1毫升正十六烷，放在水浴上，并通氮?dú)庹舻舢愋镣?，蒸發(fā)速度同（4.3.2），直至殘液不大于1毫升。往殘液中加入兩次ｌｏ毫升異辛烷，同上操作，以保證所有揮發(fā)物全部除去。將殘液溶于異辛烷中，使總體積為25毫升，在4厘米光程吸收池中以異辛烷作參比，測(cè)定紫外吸光度。在波長(zhǎng)280~400納米（ｎｍ）范圍內(nèi)，每ｌ厘米光程吸光度不應(yīng)大于ｏ.02，若不合格則需按3.7所述的凈化法處理后再進(jìn)行檢驗(yàn)。

‘.3.4蒸餾水的檢驗(yàn)

取500毫升蒸餾水放人1000毫升分液漏斗中，加25毫升異辛烷進(jìn)行抽提，劇烈振蕩5分鐘，靜置30分鐘，分層后棄去下層水，用4厘米光程吸收池測(cè)定紫外吸光度，每厘米光程紫外吸光度應(yīng)不大于若不合格則需凈化處理后，再進(jìn)行檢驗(yàn)。

4.‘試劑的制備

4.4.1

預(yù)平衡二甲亞砜一磷酸溶液及預(yù)平衡異辛烷的制備

取300毫升二甲亞砜放人1000毫升分液漏斗中。加入75毫升磷酸，劇烈振蕩混合均勻（由于二甲亞砜和磷酸作用是放熱反應(yīng)，在混合時(shí)注意排氣），然后放置10分鐘，再加入150毫升異辛烷并振蕩混合，使溶劑達(dá)到平衡。將各層分別放出，保存于帶塞瓶中。

4.4.2沖洗劑的制備

4.4.2.1

10％苯一異辛烷溶液，用移液管取50毫升苯，放人500毫升帶塞容量瓶中，加入異辛烷至刻線，并混合均勻。

4.4.2.220％苯一異辛烷溶液，用移液管取50毫升苯，放入250毫升帶塞容量瓶中，加入異辛烷至刻線，并混合均勻。

4.4.2.3頂替劑的制備

bing酮一苯一水混合液，取380毫升bing酮加到200毫升苯中，再加入20毫升蒸餾水，并混合均勻。

4.4.3無(wú)永硫酸鈉的制備

取35克無(wú)水硫酸鈉放入耐酸漏斗中，根據(jù)所用溶劑洗滌數(shù)次（過(guò)濾異辛烷溶液時(shí)，用異辛烷洗滌Ｉ過(guò)濾苯溶液時(shí)，則用苯洗滌），每次用15毫升，直至最后一次15毫升洗滌液，按上述檢驗(yàn)法加入ｌ毫升正十六烷，蒸發(fā)至1毫升，蒸發(fā)速度同（4.3.2），再加入兩次異辛烷蒸發(fā)后，加入異辛烷使總體積為25毫升，測(cè)定紫外吸光度進(jìn)行檢驗(yàn)直至在波長(zhǎng)280~400納米（ｎｍ）范圍內(nèi)，每ｌ厘米光程吸光度不大于0.ｏｏ為止，一般洗滌四次即能滿足要求。

4.4.4氧化鎂一硅藻土吸附劑的制備

取100克氧化鎂放人一個(gè)大燒杯中，加入700毫升蒸餾水使其變成糊狀。將此混合物在水浴上加熱（水浴溫度70土2℃）30分鐘，并不斷攪拌，以保證所有氧化鎂*浸濕，用墊有濾紙的布氏漏斗進(jìn)行真空抽濾直至不再滴水為止。將過(guò)濾后的氧化鎂移入潔凈的搪瓷盤(pán)里，鋪成1~2厘米的厚層，然后放人烘箱中在160±ｌ℃恒溫干燥24小時(shí)。取出，用乳缽粉碎，并用60目標(biāo)準(zhǔn)篩過(guò)篩。

將過(guò)篩的氧化鎂和硅藻士以2：ｌ混合（重量比）放人1000毫升磨口錐形瓶中，用力振蕩10分鐘，并混合均勻。在使用前將此混合物移至搪瓷盤(pán)內(nèi)鋪成ｌ~2厘米的厚層，在160±ｌ℃下干燥2小時(shí)，然后裝人磨口瓶里，存放在干燥器中。

5試驗(yàn)步驟

5.1抽提測(cè)定階段（按同樣的手續(xù)測(cè)定空白的紫外吸光度）

5.1.1準(zhǔn)備工作：取100毫升預(yù)平衡二甲亞砜一磷酸溶液，放入500毫升分液漏斗中，并放在加熱套上預(yù)熱至使試樣可以達(dá)到*熔化的溫度。加熱時(shí)隨時(shí)打開(kāi)塞子，排除內(nèi)部壓力。

另外準(zhǔn)備好三個(gè)裝有30毫升預(yù)平衡異辛烷的250毫升分液漏斗，一個(gè)松松地塞著一薄層玻璃毛或玻璃布（須經(jīng)異辛烷洗滌）的玻璃漏斗和一個(gè)裝有35克用異辛烷洗過(guò)的無(wú)水硫酸鈉的耐酸漏斗。

5.1.2取試樣：?。烨Э嗽嚇樱ㄈ绮蛔?span>1千克，則全部取用）先刮去表面一層，切碎。混合均勻，用四分法取25±Ｏ.2克，裝入ｌＯＯ毫升燒杯中，放在比試樣熔點(diǎn)高15~20℃恒溫烘箱中熔化。保存剩余試樣，作為以后需要傲重復(fù)試驗(yàn)時(shí)使用。

5.1.3抽提T將熔化的試樣立即傾人在加熱套中的含有100毫升預(yù)平衡二甲亞砜溶液的500毫升分液漏斗中，并迅速用幾份預(yù)平衡異辛烷洗滌燒杯中殘留試樣至同一分液漏斗中，溶劑總用量為50毫升。必要時(shí)可將燒杯溫?zé)?。如在操作過(guò)程中有試樣析出，則須重新加熱溶解。注意要不時(shí)打開(kāi)塞子，叫排除內(nèi)部壓力，當(dāng)試樣熔化后，從加熱套中取出漏斗，并用力振蕩2分鐘，進(jìn)行抽提。液相分層后，讓漏斗內(nèi)的物質(zhì)冷卻，當(dāng)漏斗內(nèi)壁上開(kāi)始析出蠟時(shí)，將禍斗徐徐回轉(zhuǎn)以加速蠟的析出。待蠟全部析出后，將下層二甲亞砜一磷酸抽出液通過(guò)裝有玻璃毛的玻璃漏斗過(guò)濾，將濾液放至一個(gè)盛有30毫升預(yù)平衡異辛烷的250毫升分液漏斗中。振蕩1分鐘，進(jìn)行洗滌，分層后，將二甲亞砜一磷酸抽出液再用另外兩個(gè)250毫升漏斗中的30毫升預(yù)平衡異辛烷按同樣操作洗滌。共洗滌三次，以洗去帶人二甲豫砜一磷酸抽出液中的蠟。然后，將二甲亞砜一磷酸抽出液放人內(nèi)盛480毫升蒸餾水的2000毫升分液禍斗中。抽提后的試樣，在原500毫升分液精斗中，再用另外兩批100毫升預(yù)平衡二甲亞砜一磷酸溶液按上述操作重復(fù)抽提，兩次抽出液均用洗滌第一次抽出液的三個(gè)250毫升分液漏斗中的預(yù)平衡異辛烷順次洗滌，操作同上。洗滌后的二甲亞砜一磷酸抽出液均放入盛有第一次抽出液的2000毫升的分液漏斗中。

5.1.‘反抽提：將2000毫升分液漏斗中的三份二甲亞砜一磷酸抽出液（總量300毫升）和蒸餾水混合均勻，冷卻幾分鐘，加人80毫升異辛烷，將漏斗用力振蕩2分鐘進(jìn)行反抽提。液相分層后，將下部二甲亞砜一磷酸水溶液排人第一個(gè)2000毫升分液漏斗中，再用80毫升異辛烷重復(fù)反抽提一次。液相分層后棄去下部水層，每份80毫升異辛烷抽出液各用蒸餾水洗三次，每次100毫升，振蕩1分鐘。

5.1.5過(guò)濾：將第一個(gè)2∞ｏ毫升分液漏斗中的80毫升異辛烷抽出液用一個(gè)耐酸漏斗進(jìn)行過(guò)濾，漏斗上鋪有35克經(jīng)異辛烷預(yù)洗滌的無(wú)水硫酸鈉層。濾液至250毫升蒸發(fā)燒瓶中。然后用第二個(gè)分液漏斗中的

80毫升異辛烷抽出液，洗滌第一個(gè)分液漏斗，洗滌液也通過(guò)同一個(gè)有無(wú)水硫酸鈉層的耐酸漏斗過(guò)濾，濾液并入同一蒸發(fā)瓶中。再用兩份20毫升異辛烷，每份異辛烷按先洗第二個(gè)分液漏斗，后洗第一個(gè)分液漏斗的頓序洗滌。洗滌液均通過(guò)上述的同一個(gè)有無(wú)水硫酸鈉層的耐酸漏斗過(guò)濾，濾液均并入上述同一蒸發(fā)瓶中。

5.1.6濃縮：往蒸發(fā)燒瓶里加入1毫升正十六烷，將燒瓶放在水浴上，通氮?dú)獯嫡舢愋镣橹翚堃毫坎淮笥冢旌辽?，蒸發(fā)速度同上。再加入兩次10毫升異辛烷，操作同上，蒸至殘液量不大于1毫升。

5.1.7紫外吸光度測(cè)定；將殘液溶于異辛烷中，使總體積為25毫升，混合均勻。將溶液放在4厘米光程吸收池中，注意樣品在倒入吸收池時(shí)不得有絲毫損失。在波長(zhǎng)280~400納米（ｎｍ）范圍內(nèi)，以異辛烷作參比測(cè)定紫外吸光度。并進(jìn)行無(wú)試樣的空白試驗(yàn)。

5.1.8判斷用無(wú)試樣的空白試驗(yàn)的紫外吸光度補(bǔ)正試樣的紫外吸光度。空白試驗(yàn)的紫外吸光度和補(bǔ)正后的試樣的紫外吸光度如符合表2中的規(guī)定值，則認(rèn)為試樣合格。

試樣

0.150.120.080.02

如果補(bǔ)正后的每ｌ厘米光程紫外吸光度超過(guò)所規(guī)定的界限值，但數(shù)值不大于Ｏ.50，則試驗(yàn)需要按下法繼續(xù)進(jìn)行。

注T①由于本試驗(yàn)使用溶劑較多，操作要在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)室也要經(jīng)常進(jìn)行通風(fēng)。

②在試驗(yàn)中含有弱環(huán)芳烴的廢液，必須用硫酸處理，以免污染環(huán)境。

5.2吸附分離測(cè)定階段（按同樣的手續(xù)測(cè)定空白的紫外吸光度）

5.2.1

甲醇一氫硼化鈉的處理：將抽提測(cè)定后在吸收池中的異辛烷溶液全部移至原250毫升蒸發(fā)燒瓶中，將吸收池用少量異辛烷洗滌三次，洗液并人蒸發(fā)燒瓶，將燒瓶放在水浴上通氮?dú)獯嫡糁翚堃翰淮笥?span>1毫升為止，蒸發(fā)速度同上。取下燒瓶，冷卻，加入10毫升甲醇和約Ｏ.3克氫硼化鈉（為使氫硼化鈉盡量不暴露在空氣中，使用玻璃小量勺），立即接上水冷凝器，振蕩燒瓶至氫硼化鈉溶解。在室溫下放置30分鐘，并不時(shí)搖晃，然后卸下水冷凝器，將蒸發(fā)燒瓶放在水浴上通氮?dú)庹舭l(fā)甲醇，直至氫硼化鈉開(kāi)始從溶液中析出。然后，加入10毫升異辛烷，將混合物濃縮至2~3毫升，再加入ｌｏ毫升異辛烷，再蒸發(fā)至5毫升左右，不斷搖晃燒瓶，以保證氫硼化鈉得到充分洗滌。

5.2.2色譜柱的準(zhǔn)備。先將色譜柱用聚四氟乙烯墊圈與吸濾瓶相連。稱取14克氧化鎂一硅藻土吸附劑，在抽真空下（約135毫米汞柱），分次裝入色譜柱內(nèi)，每次約裝3厘米高的吸附層。每裝好一層，用玻璃捧均勻的壓緊吸附劑面，以保證充填良好，將每層上部幾毫米表面層用金屬棒jian端挑松，然后再加第二層吸附劑。按這樣的方法，將14克吸附劑全部裝入在內(nèi)，用玻璃棒壓緊吸附劑層，使吸附劑層全高約14—16厘米，停止抽真空，取下吸濾瓶，將500毫升加壓容器接在色譜柱上端。色譜柱先用ｌｏｏ毫升異辛烷浸濕，調(diào)節(jié)氮?dú)鈮毫?，使異辛烷下行速度為每分?span>2~3毫升。當(dāng)最后一些異辛烷快要達(dá)到吸附劑上部平面時(shí)，停止沖壓（注意：在任何時(shí)候液面不能低于吸附劑面）。

5.2.3吸附分離T往吸附柱內(nèi)加入上述異辛烷濃縮物，稍加氮?dú)鈮毫Γ挂好嫦陆抵燎『蒙愿哂谖絼┟?，蒸發(fā)燒瓶和殘液用二份5毫升異辛烷充分洗滌，并迅速倒人吸附柱中。當(dāng)最后5毫升洗滌液恰好達(dá)到吸附劑頂面之前，接上容器，井加入100毫升異辛烷。滲濾下行速度為每分鐘2~3毫升，當(dāng)最后一些異辛烷恰好達(dá)到吸附劑頂面時(shí)，向容器中加入100毫升10％苯一異辛烷沖洗劑，繼續(xù)按上述速度

滲濾。當(dāng)最后一些混合物恰好達(dá)到吸附劑頂面時(shí)，向容器中加入25毫升20％苯一異辛烷沖洗劑。繼續(xù)按上述速度滲濾，直至所有溶劑全部通過(guò)吸附柱，棄去所有沖洗溶液。向容器中加入300毫升bing酮一苯一水頂替劑，頂替下來(lái)的溶液收集于潔凈的1000毫升分液漏斗中，寅至溶液滴完（ｏ.2表壓下1分鐘內(nèi)不滴為漓完）。

5.2.4過(guò)濾：將頂替溶液用蒸餾水洗三次。每次用量300毫升，振蕩1分鐘。液相分層后（如有乳化現(xiàn)象，可用氯化鈉破乳化）棄去下部水層。苯殘留物通過(guò)苯預(yù)洗過(guò)的無(wú)水硫酸鈉過(guò)濾至250毫升蒸發(fā)燒瓶中，分液漏斗中的苯殘留物用苯洗滌兩次，每次用20毫升，洗滌液放入同一個(gè)無(wú)水硫酸鈉漏斗中過(guò)濾，井入蒸發(fā)燒瓶中。

5.2.5濃縮T往蒸發(fā)燒瓶中加入ｌ毫升正十六烷，在水浴上通氮?dú)獯嫡?，蒸發(fā)速度同上，直至殘液不大于1毫升，再加兩次10毫升異辛烷，每次蒸至殘液不大于ｌ毫升為止。

5.ｚ.ｅ紫外吸光度測(cè)定：將殘液溶于異辛烷中，使總體積為25毫升。將溶液放在4厘米吸收池中，以異辛烷作參比，在波長(zhǎng)280~400納米（ｎｍ）范圍內(nèi)測(cè)定紫外吸光度。

注T為了防止苯在溶液中存在，影響測(cè)定結(jié)果，應(yīng)在250~260納米（ｎｍ）間檢測(cè)苯的譜線。如果顯出苯譜線的特缸，則必須重新吹燕以除去全部的苯，然后再罰定其紫外吸光度。

5.2.T判斷測(cè)定值用空白試驗(yàn)測(cè)得的紫外吸光度進(jìn)行補(bǔ)正?？瞻自囼?yàn)的紫外吸光度和補(bǔ)正后的試樣的紫外吸光度如符合表3規(guī)定值，則認(rèn)為試樣合格。

0報(bào)告

無(wú)論是5.瑚提測(cè)定或5.2吸附分離測(cè)定，若不大于規(guī)定值則報(bào)告通過(guò)。按5.2吸附分離測(cè)定仍大于規(guī)定值Ⅲ＂報(bào)告未通過(guò)。

附錄A

試劑凈化及處理用方法

（補(bǔ)充件）

A.1蒸餾法

適用于苯、bing酮和蒸餾水的凈化?？刹捎帽緲?biāo)準(zhǔn)中2.9所述的蒸餾裝置，在常壓下進(jìn)行蒸餾。

A.1.1凈化蒸餾水

先將75毫升堿性高錳酸鉀溶液5放人蒸餾燒瓶中，加人幾粒泡沸石，再加1500毫升需凈化的蒸餾水進(jìn)行蒸餾?？刂起s速為4~5毫升/分，棄去開(kāi)始餾出液200毫升，取中間餾出液1000毫升，殘液約300毫升。注T堿性高錳酸鉀溶液的配制是?。?span>.5克分析純高錳酸鉀，2.5克氫氧化鈉溶于ｌｏｏｏ毫升蒸餾水中。

A.1.2凈化bing酮

取1500毫升bing酮放入蒸餾燒瓶中，加入少量高錳酸鉀，使液體呈現(xiàn)紫色，加入幾粒泡沸石進(jìn)行蒸餾，控制餾速為4~5毫升/分。棄去前200毫升餾出液，取中間1000毫升餾出液進(jìn)行檢驗(yàn)。

A.1.3凈化苯

取1500毫升苯放入蒸餾燒瓶中，加入幾粒泡沸石進(jìn)行蒸餾，餾速和截取餾出液量均與bing酮相同。

A.2色譜柱法

適用于異辛烷和正十六烷的凈化。

先將長(zhǎng)約900毫米，直徑50毫米的玻璃色譜柱下端用潔凈的棉花堵塞，邊敲邊裝填活化好的硅膠。至3/4高度處，硅膠裝入量約ｌ千克左右，繼續(xù)敲打柱子至硅膠不再下降。柱子應(yīng)垂直放置并用夾子夾穩(wěn)，然后加人異辛烷（或十六烷），異辛烷處理量根據(jù)其中雜質(zhì)而定（一般情況是ｌ千克硅膠可凈化4~5升異辛烷），先滴下來(lái)的200毫升須倒回上端容器再處理一次，液體流速可控制在每分鐘4~5毫升左右。

因正十六烷用量少，也可用小色譜柱凈化，色譜柱的徑高比以15~20為宜。

注。用ｉｏｏ~200目細(xì)孔硅膠在150℃溫度下話化4~5小時(shí)。

A.3二甲亞砜的預(yù)處理

A.3.1

將需凈化的二甲亞砜置于恒溫水浴中結(jié)晶。結(jié)晶條件為14℃，8小時(shí)。然后在18℃恒溫2小時(shí)，再將其中不結(jié)晶部分倒出棄去，將結(jié)晶部分熔化后，按本標(biāo)準(zhǔn)中3.7敘述凈化。

A.Ｉ.2堿性活性炭的制備。稱取500克色層分析用粒狀活性炭，放入2000毫升燒杯中，加人20％氫氧化鈉水溶液浸泡，在水浴中加熱到50℃左右，恒溫ｌ小時(shí)，并隨時(shí)用玻璃棒攪拌，然后用蒸餾水清洗活性炭。將浮面的氫氧化鈉洗去，用石蕊試紙檢驗(yàn)洗后的蒸餾水，直至其pH為7為止。再用玻璃布在布氏漏斗中進(jìn)行真空過(guò)濾至不滴水后，放人烘箱中，在120℃干燥24小時(shí)。

附加說(shuō)明；

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油化工總公司提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由撫順石油化工研究院技術(shù)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由撫順石油化工研究院負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人陳恕美、苗天楫、楊令懦。

本標(biāo)準(zhǔn)系等效采用美聯(lián)邦法規(guī)一食品和藥物（CFR—FDA）§172.886石油蠟中（b）項(xiàng)《稠環(huán)

芳烴試驗(yàn)法》（82年版）制訂的。

自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起，原石油部部標(biāo)準(zhǔn)SY2860一82《石蠟稠環(huán)芳烴測(cè)定法》作廢。