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透明和不透明液體石油產(chǎn)品運動黏度 測定法及動力黏度計算法是根據(jù)國標(biāo)GB/T30515-2014進行的,根據(jù)以下標(biāo)準(zhǔn),可以選擇上海密通SYP-30515液體石油粘度試驗器進行測定。
警告:本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用可能涉及某些有危險性的材料、操作和設(shè)備,但并未對與此有關(guān)的所有安全問題都提出建議。用戶在使用本標(biāo)準(zhǔn)前有責(zé)任制定相應(yīng)的安全和保護措施,并確定相關(guān)規(guī)章限制的適用性。
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用玻璃毛細(xì)管運動黏度計測定液體石油產(chǎn)品運動黏度的方法,及其動力黏度的計算方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于透明和不透明的液體石油產(chǎn)品。
注:本標(biāo)準(zhǔn)測定所得的黏度結(jié)果與樣品的特性有關(guān),其主要適用于剪切應(yīng)力和剪切速率成比例的液體(即牛頓液體)。然而,如果液體的黏度受剪切速率的影響t分顯著,采用不同內(nèi)徑的毛細(xì)管黏度計所得結(jié)果可能會不同。本標(biāo)準(zhǔn)也包括了在某些條件下呈現(xiàn)為非牛頓液體特性的燃料油的黏度測定試驗步驟及精密度規(guī)定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是bi不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修gai單)適用于本文件。
GB/T514-2005石油產(chǎn)品試驗用玻璃液體溫度計技術(shù)條件
GB/T1884原油和液體石油產(chǎn)品密度實驗室測定法(密度計法)(GB/T1884--2000,eqvISO3675:1998)
GB/T1885石油計量表
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682--2008,ISO3696:1987,MOD)
GB/T30514--2014玻璃毛細(xì)管運動黏度計規(guī)格和操作說明(ISO3105:1994,MOD)
JJG155工作毛細(xì)管粘度計檢定規(guī)程
SH/T0173-1992玻璃毛細(xì)管黏度計技術(shù)條件
SH/T0526黏度標(biāo)準(zhǔn)油
SH/T0604原油和石油產(chǎn)品密度測定法(U形振動管法)(SH/T0604-2000,eqvISO12185:1996)
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
3.1
運動黏度kinematicviscosity
重力下液體流動時所受的阻力。
注:對于給定的液體靜壓頭下的重力流動,液體的壓頭與其密度ρ成比例。對于特定的黏度計,一定體積的液體流過的時間是直接與運動黏度u成比例的,即v=η/p,7為動力黏度系數(shù)。
3.2
密度density
一定溫度下單位體積物質(zhì)的質(zhì)量。
3.3
動力黏度dynamicviscosity
液體剪切應(yīng)力與剪切速率之比。有時也稱作動力黏度系數(shù),或簡稱黏度。因此動力黏度是用來衡
量液體流動或變形的阻力的量。
注:某些場合下,動力黏度用于表示一個與頻率相關(guān)的量,即剪切應(yīng)力和剪切速率隨時間變化的正弦曲線。
4方法概要
在已知嚴(yán)格控制的溫度下及可重現(xiàn)的驅(qū)動壓頭條件下,測量-一定體積的液體在重力作用下流過已校準(zhǔn)的玻璃毛細(xì)管黏度計的時間,所測量的時間與黏度計校準(zhǔn)常數(shù)之積即為液體的運動黏度。由運動黏度與液體密度的乘積得到其動力黏度。
5試劑與材料
5.1清洗液:鉻酸洗液或不含鉻的強氧化性酸洗液。
警告:鉻酸有毒,有害身體健康,是*的致癌物質(zhì),具有強腐蝕性,并且對有機組織具有潛在的危
害。使用時要佩戴防護面罩,穿長款的防護服,戴合適的手套。酸會揮發(fā)成蒸氣。使用過的鉻酸暴露在空氣中時要非常小心,因為它仍有毒性,避免吸入蒸氣。不含鉻的強氧化性酸洗液也具有強腐蝕性,對有機組織也具有潛在危害,但是沒有像鉻一樣的特殊處理問題。
5.2樣品溶劑:能夠與樣品*混溶,使用前過濾。
注:輕質(zhì)汽油和石腦油適合做大多數(shù)樣品的溶劑。對于殘渣燃料油,可能有必要使用芳烴溶劑如甲苯、二甲苯等溶解樣品,以除去樣品中的瀝青質(zhì)。
5.3干燥溶劑:易揮發(fā)且可與樣品溶劑、水混合,使用前過濾。
注:丙酮是合適的干燥溶劑。
5.4水:去離子水或蒸餾水,符合GB/T6682中三級水要求。
5.5有證黏度標(biāo)準(zhǔn)油:用作試驗過程符合性的核查。可采用符合GB/T30514中規(guī)定的黏度標(biāo)準(zhǔn)油,
也可使用符合SH/T0526所規(guī)定的黏度標(biāo)準(zhǔn)油。
6儀器
6.1黏度計
6.1.1玻璃毛細(xì)管黏度計類型見附錄A,應(yīng)符合GB/T30514或SH/T0173--1992的要求,黏度計應(yīng)校準(zhǔn)檢定,其運動黏度測量精密度應(yīng)符合第14章的規(guī)定。
注:表A.1中所列的黏度計其規(guī)格應(yīng)符合GB/T30514和SH/T0173-1992的要求。本標(biāo)準(zhǔn)并不限定只可使用表A.1中所列的黏度計。附錄A中給出了更多指導(dǎo)說明。對于自動黏度計,如果其運動黏度測量精密度在第14章規(guī)定的范圍之內(nèi),則也可以采用。當(dāng)運動
黏度小于10mm2/s,且流動時間少于200s時,需要進行動能修正(見GB/T30514)。
6.1.2黏度計應(yīng)按GB/T30514或JJG155中的規(guī)定進行校準(zhǔn)或檢定,并確定黏度計常數(shù)。
6.2黏度計夾持器:
當(dāng)黏度計構(gòu)造為所裝液體的上彎月面正對其下彎月面時,夾持器應(yīng)確保懸掛的黏度計在各方向上
與垂直方向偏離小于1°;當(dāng)黏度計構(gòu)造為所裝液體的上彎月面與其下彎月面位置有所偏移時,夾持器應(yīng)確保懸掛的黏度計在各方向上與垂直方向偏離小于0.3°(見GB/T30514)。
注:垂直方向可通過使用鉛垂線來確定,但是對于邊角不透明的矩形浴,利用鉛垂線就不能得到*滿意的效果。
6.3恒溫浴
6.3.1恒溫浴采用透明液體作為介質(zhì),并具有足夠的深度,應(yīng)使在整個測量過程中,恒溫浴液面高于黏度計內(nèi)試樣液面20mm以上,黏度計底部高于恒溫浴底20mm以上。
6.3.2溫度控制應(yīng)滿足以下要求:對于一系列流動時間的測定,在15°C~100°C范圍內(nèi)時,在黏度計長度方向的任意點、或各黏度計之間、或在溫度計位置處的恒溫浴介質(zhì)溫度與設(shè)定溫度之差不應(yīng)超過士0.02℃;對于在15℃~100℃范圍之外的溫度時,恒溫浴介質(zhì)溫度與設(shè)定溫度之差不應(yīng)超過士0.05℃
6.4溫度測量裝置
6.4.1測定溫度在0°C~100°C范圍內(nèi),可使用經(jīng)校準(zhǔn)的精度為士0.02℃或更高的玻璃液體溫度計(見附錄B),或者其他具有同等精度的測量裝置。同一恒溫浴中使用兩支溫度計時,兩支溫度計相差不應(yīng)超過0.04°C。
注:如果使用經(jīng)校準(zhǔn)的玻璃液體溫度計,宜同時使用兩支溫度計。
6.4.2測定溫度在0°C~100℃范圍之外的溫度時,可使用經(jīng)校準(zhǔn)的精度為士0.05°C或更高的玻璃液體溫度計,當(dāng)使用兩支溫度計測定同一恒溫浴時,兩支溫度計相差不應(yīng)超過0.1°C。
6.5計時器
6.5.1精確至0.1s或更高,測量時間在200s到900s范圍內(nèi),讀取的精度在士0.07%以內(nèi)。
注:如果電流頻率的精度可控制在0.05%及以上,也可以使用電動計時裝置;但有些公共電力系統(tǒng)所提供的交流電流是間歇而非連續(xù)控制的,若將其用作電動計時裝置的電源,在黏度流動測量中會造成很大的誤差。
6.5.2定期檢查計時器的準(zhǔn)確性,并記錄檢查的結(jié)果。
7校準(zhǔn)驗證
7.1按照試驗操作步驟,采用有證黏度標(biāo)準(zhǔn)油對黏度計進行校準(zhǔn)驗證。如果測出的運動黏度與*參考值相差超出士0.35%,那么就要檢查試驗的每一個步驟,包括溫度計和黏度計,找到誤差的來源。
注:一般來說,大部分誤差是由于黏度計毛細(xì)管中有污染及溫度計誤差所導(dǎo)致的。用黏度標(biāo)準(zhǔn)油測定得到的正確結(jié)果,也不能排除是由于諸多誤差相互抵消而致的可能性。
7.2校準(zhǔn)常數(shù)C取決于校準(zhǔn)所在地的重力加速度,因此校準(zhǔn)實驗室應(yīng)同時提供所在地的重力加速度
值。如果測試實驗室與校準(zhǔn)實驗室的重力加速度g相差超過0.1%,校準(zhǔn)常數(shù)C應(yīng)按式(1)進行修正:
式中:
C1------測試實驗室黏度計常數(shù),單位為二次方毫米每二次方秒(mm2/s2);
g1------測試實驗室重力加速度,單位為米每二次方秒(m/s2);
C2-----校準(zhǔn)實驗室檢定的黏度計常數(shù),單位為二次方毫米每二次方秒(mm2/s2);
g2------校準(zhǔn)實驗室重力加速度,單位為米每二次方秒(m/s)。
8試驗步驟
8.1調(diào)整和維持黏度計恒溫浴至設(shè)定溫度,并符合6.3中給出的范圍限制要求。考慮附錄B中給出的
條件以及溫度計檢定證書給出的溫度校正值。溫度計應(yīng)垂直懸掛在浴中與校準(zhǔn)時相同的浸沒深度。
注:為了獲得可靠的溫度讀數(shù),宜同時使用兩支有效檢定的溫度計(見6.4),通過放大倍數(shù)約5倍的放大鏡觀察溫度,以消除視覺誤差。
8.2選擇清潔、干燥并已校準(zhǔn)的黏度計,其運動黏度測量范圍包括被測試樣預(yù)計的運動黏度值(即非常黏稠的液體用毛細(xì)管內(nèi)徑較粗的黏度計,流動性較好的液體用毛細(xì)管內(nèi)徑較細(xì)的黏度計)。流動時間不能少于200s,或GB/T30514中所規(guī)定的更長的時間。
注:不同類型的黏度計有不同的特殊操作細(xì)節(jié),在GB/T30514-2014的附錄A、附錄B和附錄C中列出了不同類型黏度計的操作說明。
8.2.1當(dāng)測定溫度低于露點時,需在黏度計開口端附加充滿松散干燥劑的干燥管。干燥管應(yīng)與黏度計的設(shè)計相匹配,其在儀器中產(chǎn)生的壓力不應(yīng)阻止試樣的流動。通過對其中一個干燥管運用真空抽吸的方式小心排除黏度計中的潮濕氣體。最后,在黏度計放入恒溫浴之前,將試樣吸人到黏度計工作毛細(xì)管和計時球中,然后使其流回,作為防止潮氣冷凝在管壁的附加保護。
8.2.2用于測定硅樹脂液體、氟烴及其他清洗溶劑不易清除干凈的液體的黏度計,除了在校準(zhǔn)時以外,通常都是這類液體專用的。這類黏度計要經(jīng)常進行校準(zhǔn)。洗過這些黏度計的清洗溶劑不能再用來清洗其他的黏度計。
9透明液體運動黏度的測定
9.1按照儀器的設(shè)計要求,將試樣充裝入黏度計,并放置于恒溫浴中,此操作應(yīng)與校準(zhǔn)儀器時一致。如果樣品中含有固體顆粒,則在充裝試樣時,使用75μm的濾網(wǎng)進行過濾(見GB/T30514)。如果樣品中含有水,必要時用濾紙過濾脫水。
注:通常采用表A.1中A類和B類黏度計測定透明液體的運動黏度。
9.1.1對于某些呈膠類性狀的產(chǎn)品,應(yīng)采用較高的測定溫度保證其自由流動,以使由不同毛細(xì)管直徑的黏度計可以得到相近的運動黏度結(jié)果。
9.1.2把裝好試樣的黏度計放在恒溫浴中保持足夠長的時間,以達(dá)到試驗溫度。當(dāng)一個恒溫浴中同時放有幾支黏度計時,如果正在測定某支黏度計的流動時間時,不應(yīng)放入或取出另--支黏度計。
由于溫度平衡時間根據(jù)儀器、溫度和運動黏度的不同而不同,故需通過試驗來確定適當(dāng)?shù)臏囟绕胶鈺r間。
注:除具有很高運動黏度的試樣外,一般30min應(yīng)足夠。
9.1.3在試樣達(dá)到溫度平衡之后,根據(jù)黏度計的設(shè)計需要,調(diào)整試樣體積到黏度計的zhi定刻線(見GB/T30514)。
9.2采用抽吸(如果試樣不含有易揮發(fā)組分)或施壓的方式調(diào)整試樣的上彎月面到合適的位置,除非在GB/T30514黏度計操作說明中有其他規(guī)定,一般是在毛細(xì)管臂第一個計時標(biāo)線上方7mm左右。在試樣自由流動情況下,測定彎月面流過第一一個計時標(biāo)線至第二個計時標(biāo)線所需的時間,精確至0.1s(見6.5)。如果流動時間小于規(guī)定的最小流動時間(見8.2),則選擇一支毛細(xì)管直徑更小的黏度計重新測定。
9.2.1按照9.2步驟,再次測定試樣的流動時間并記錄時間測定值。
9.2.2如果兩次測定結(jié)果符合確定性要求(見14.1),用兩個結(jié)果的平均值計算試樣的運動黏度;如果兩次測定結(jié)果不相符,則需要重新清洗、干燥黏度計,過濾試樣后,重新測定并記錄試驗結(jié)果。
9.3根據(jù)計算試樣動力黏度的需要,在與測定運動黏度相同的溫度下,按GB/T1884或SH/T0604及GB/T1885測定試樣的密度。
10不透明液體運動黏度的測定
10.1對于熱裂解氣缸油和黑色潤滑油,按照10.2操作,以確保試樣的代表性。其他燃料油及類似的多蠟產(chǎn)品,其運動黏度會受其受熱過程的影響,在10.1.1~10.1.6中描述了盡量減少此影響的步驟。
注:通常測定不透明液體所用的黏度計是逆流型的,如表A.1中所列的C型。
10.1.1裝在原容器中的試樣,放到60C土2C的烘箱中加熱1h。
10.1.2用一.根合適的、足夠長的攪拌棒,要能夠到達(dá)容器底部,充分?jǐn)嚭蜆悠?,直到?jīng)]有任何沉積物或蠟狀物附著在攪拌棒上。
10.1.3重新擰緊容器蓋子,劇烈晃動1min使樣品*混合均勻。
注:對于多蠟的試樣和具有很高運動黏度的試樣,需要提高加熱溫度超過60C,以使樣品混合均勻。加熱好的試樣,在攪拌或晃動時,應(yīng)能充分流動。
10.1.4立即傾倒能足夠充裝兩支黏度計的試樣至100mI.的玻璃燒瓶中,松松地蓋上瓶蓋。
10.1.5將玻璃燒瓶放人沸水浴中浸泡30min。
注:如果不透明液體試樣中含水量較多,在加熱到較高溫度時可能會發(fā)生爆沸溢出現(xiàn)象,所以要非常小心。
10.1.6從沸水浴中取出玻璃燒瓶,塞緊瓶蓋搖晃1min。
10.2按照儀器的設(shè)計要求,將試樣充裝人兩支黏度計。例如,適用于非透明液體的蔡特富克斯十字臂或BS/IP/RFU型黏度計,試樣需用75μm的過濾膜過濾后裝入黏度計。對于需加熱預(yù)處理的試樣,使用一個預(yù)加熱過的過濾器,防止試樣在過濾過程中凝固。
注:因試樣需在黏度計置于恒溫浴前注人黏度計中,故黏度計在注入試樣前,于恒溫爐中進行預(yù)加熱。確保試樣溫度不被冷卻至低于測試溫度。
10.2.1放人恒溫浴中10min后,根據(jù)黏度計的設(shè)計要求,調(diào)整試樣的體積,以符合GB/T30514中試樣充裝要求。
10.2.2將裝有試樣的黏度計放在恒溫浴中保持足夠長的時間,直到達(dá)到試驗溫度。如果--個恒溫浴中同時放有幾支黏度計時,當(dāng)正在測定某支黏度計的流動時間時,不應(yīng)放入或取出另一支黏度計。
10.3當(dāng)試樣自由流動時,記錄試樣從第-~個計時標(biāo)線到第二個計時標(biāo)線所需的時間,精確至0.1s。
對于需要加熱預(yù)處理的試樣(見10.1),在預(yù)處理結(jié)束后1h內(nèi)完成流動時間的測定。
10.4計算兩次測定所得兩個運動黏度的平均值(mm?/s)。
對于殘渣燃料油,如果兩次測定的運動黏度符合確定性要求(見14.1),計算兩個測定值的平均值,
用兩個測定值的平均值作為試樣的運動黏度結(jié)果。如果兩次測定值不相符,在*清洗、干燥黏度計和過濾試樣后,重新進行測定。
注:對于其他非透明液體,沒有提供精密度。
10.5根據(jù)計算試樣動力黏度的需要,在與測定運動黏度相同的溫度下,按GB/T1884或SH/T0604及GB/T1885測定試樣的密度。
11清洗黏度計
11.1在測定試樣的運動黏度之后,應(yīng)將黏度計用樣品溶劑*清洗,然后用干燥溶劑對黏度計進行清洗,再用經(jīng)過濾的干燥空氣流緩慢通過并干燥黏度計2min,或直到溶劑痕跡被除去為止。
11.2定期用清洗液(見5.1)對黏度計進行清洗。用清洗液浸泡管內(nèi)壁幾個小時以*除去黏度計管內(nèi)壁殘存的有機物痕跡,然后用水*清洗,再用干燥溶劑清洗內(nèi)壁,最后用過濾后的空氣干燥黏度計。如果黏度計內(nèi)壁殘存的有機殘渣中可能存在鋇鹽,需用鹽酸將黏度計先清洗--遍,再使用清洗液來洗滌.黏度計。
11.3不要用堿性清洗溶液洗滌黏度計,否則在黏度計校準(zhǔn)時有可能發(fā)生變化。
12計算
12.1試樣的運動黏度v(mm2/s)按式(2)計算:
式中:
V-----運動黏度,單位為二次方毫米每秒(mm2/s);
C----黏度計常數(shù),單位為二次方毫米每二次方秒(mm2/s?);
t----流動時間,單位為秒(s)。
12.2試樣的動力黏度η(mPa●s)按式(3)計算:
式中:
n-------試樣的動力黏度,單位為毫帕斯卡秒(mPa.s);
v----試樣的運動黏度,單位為二次方毫米每秒(mm2/s);
p-----在與測定運動黏度時相同的溫度下的試樣密度,單位為千克每立方米(kg/m2)。
13結(jié)果表示
報告運動黏度和(或)動力黏度的試驗結(jié)果,取四位有效數(shù)字,同時報告試驗溫度。
14精密度
按下述規(guī)定判斷試驗結(jié)果的可靠性(95%置信水平)。
注1:基礎(chǔ)油的精密度數(shù)據(jù)是采用40C黏度范圍在8mm2/s-1005mm2/s和100C黏度范圍在2mm2/s~43mm2/s的6個礦物油在多個試驗室進行試驗,并經(jīng)過統(tǒng)計得到的,于1989年shou次發(fā)布。
注2:在40C和100C的調(diào)合潤滑油的精密度數(shù)據(jù)是采用40C黏度范圍在36mm2/s-340mm2/s和100C黏度范圍在6mm2/s~25mm2/s的7個調(diào)合發(fā)動機油在多個試驗室進行試驗,并經(jīng)過統(tǒng)計得到的,于1991年shou次發(fā)布。
注3:在150C的調(diào)合潤滑油精密度數(shù)據(jù)是采用150C黏度范圍在7~19mm2/s的8個調(diào)合發(fā)動機油在多個試驗室進行試驗,并經(jīng)過統(tǒng)計得到的,于1991年shou次發(fā)布。
注4:石油蠟的精密度數(shù)據(jù)是采用100C黏度范圍在3mm2/s~16mm2/s的5個石油蠟在多個試驗室進行試驗,并經(jīng)過統(tǒng)計得到的,于1988年shou次發(fā)布。
注5:殘渣燃料油的精密度數(shù)據(jù)是采用50C黏度范圍在30mm2/s~1300mm2/s和80C、100C黏度范圍在.5mm2/s~170mm2/s的14個殘渣燃料油在多個試驗室進行試驗,并經(jīng)過統(tǒng)計得到的,于1984年shou次發(fā)布。
注6:添加劑的精密度數(shù)據(jù)是采用100C黏度范圍在145mm2/s~500mm2/s的8個添加劑在多個試驗室進行試驗,并經(jīng)過統(tǒng)計得到的,于1997年shou次發(fā)布。
注7:瓦斯油的精密度數(shù)據(jù)是采用40C黏度范圍在1mm2/s~13mm2/s的8個瓦斯油在多個試驗室進行試驗,并經(jīng)過統(tǒng)計得到的,于1997年shou次發(fā)布。
注8:煤油的精密度數(shù)據(jù)是采用一20C黏度范圍在4.3mm2/s~5.6mm2/s的9個煤油在多個試驗室進行試驗,并經(jīng)過統(tǒng)計得到的,于1997年shou次發(fā)布。
14.1確定性(d):在同一實驗室,由同一個操作者,使用同一儀器操作,對得到一個試驗結(jié)果進行連續(xù)測定的測定值之差不應(yīng)超過表1的要求。
14.2重復(fù)性(r):在同--實驗室,同一個操作者,使用同一儀器,在相同條件下對同一試樣進行連續(xù)測定,得到的兩個試驗結(jié)果之差不應(yīng)超過表2的要求。
14.3再現(xiàn)性(R):在不同的實驗室,由不同的操作者,使用不同儀器,對同一試樣進行測定,得到的兩個單一、獨立的試驗結(jié)果之差不應(yīng)超過表3要求。
注:對用過油無法確定其精密度,但是預(yù)計其精密度比調(diào)合潤滑油的精密度更差。由于這些用過油變化性極大,所以它的精密度很難確定。
15試驗報告
試驗報告應(yīng)包括下列內(nèi)容:
a)測試產(chǎn)品的完整信息;
b)引用本標(biāo)準(zhǔn);
c)試驗結(jié)果(見第13章);
d)注明按協(xié)議或其他原因與規(guī)定試驗步驟存在的任何差異;
e)試驗日期;
f)實驗室的名稱及地址。
附錄A
(規(guī)范性附錄)
黏度計的類型、校準(zhǔn)和驗證
A.1黏度計類型
表A.1中列出了石油產(chǎn)品黏度測定常用的毛細(xì)管黏度計。各類黏度計的規(guī)格及操作說明詳見
GB/T30514及SH/T0173一1992。
表A.1黏度計類型和名稱
A.2校準(zhǔn)
采用具有可溯源至國家標(biāo)準(zhǔn)的具有檢定證書的--等標(biāo)準(zhǔn)黏度計對工作標(biāo)準(zhǔn)黏度計進行校準(zhǔn)。分析用黏度計應(yīng)與工作標(biāo)準(zhǔn)黏度計或--等標(biāo)準(zhǔn)黏度計,或按照GB/T30514中的步驟進行對照校準(zhǔn);對有些黏度計,也可采用JJG155進行校準(zhǔn)。測定黏度計的常數(shù),精確到其值的0.1%。
A.3驗證
黏度計常數(shù)可以采用與A.2相似的步驟進行驗證,或者采用有證黏度標(biāo)準(zhǔn)油進行核查。
注:黏度標(biāo)準(zhǔn)油可以用來確認(rèn)核查實驗室試驗過程的準(zhǔn)確性。
若測定的運動黏度與*參考值的差值超過了士0.35%,重新檢查過程中的每--步驟,包括溫度
計、計時器和黏度計,尋找產(chǎn)生誤差的來源。
注1:應(yīng)該意識到,即使從一個有證的黏度標(biāo)準(zhǔn)油獲得了正確結(jié)果,也不能排除產(chǎn)生誤差原因之間疊加抵消的可能性。
注2:黏度標(biāo)準(zhǔn)油可以市場購得,并且具有由多次測試得到的*參考值。GB/T30514--2014的表1給出了黏度標(biāo)準(zhǔn)油的品種和各溫度范圍的近似運動黏度值,也可使用符合SH/T0526所規(guī)定的黏度標(biāo)準(zhǔn)油。
附錄B
(規(guī)范性附錄)
運動黏度測試用溫度計
B.1溫度計類型和規(guī)格
使用符合表B.1溫度計通用技術(shù)要求及圖B.1中任一類型的溫度計。表B.2給出了符合表B.1規(guī)
定的溫度計技術(shù)條件,并具有規(guī)定測試溫度要求的ASTM、IP和ASTM/IP溫度計。
注:溫度計的差異主要在于冰點刻度位置的不同。圖B.1a)的溫度計中.冰點在刻度范圍內(nèi),圖B.1b)的溫度計中,冰點在zhui低刻度線以下,而圖B.1c)的溫度計中.冰點則在最高刻度線之上。
B.2溫度計校準(zhǔn)
B.2.1使用精度為0.02°C或者更好的玻璃液體溫度計,其檢定應(yīng)在有資質(zhì)的實驗室進行,并且具有可溯源至國家標(biāo)準(zhǔn)的檢定證書?;蛘呤褂镁哂邢嗤?zhǔn)檢定要求的其他溫度測量裝置,如精度相同或更高的鉑電阻溫度計。
B.2.2玻璃液體溫度計的刻度修正值在儲存和使用過程中可能會發(fā)生變化,因此需要定期重新校準(zhǔn)。
zhui方便的方法就是在工作實驗室通過重新校準(zhǔn)冰點來完成,其他刻度修正值隨冰點的變化而變化。
注:冰點校準(zhǔn)周期不宜超過6個月,對于新的溫度計宜在最初使用的6個月內(nèi)每月校準(zhǔn)一次。除非冰點校準(zhǔn)時的偏差已經(jīng)超過1個刻度或距離上次全面校準(zhǔn)已經(jīng)過了5年,否則沒有必要為了滿足準(zhǔn)確性而進行全面校準(zhǔn)。如果使用其他的溫度測量裝置,也需要定期重新校準(zhǔn)。
應(yīng)保留所有的校準(zhǔn)記錄。
B.2.3重新校驗玻璃液體溫度計冰點的步驟列于B.2.3.1~B.2.3.3。
B.2.3.1選擇干凈的冰塊,由蒸餾水或純凈水制成。去除任何混濁或者不干凈的部分。用蒸餾水沖洗冰塊,刮削或壓碎成小的冰塊,避免直接用手或與其他任何化學(xué)性不潔物體接觸,把壓碎的冰塊和大量的水倒入一個冰桶中,形成一個雪泥,加水量不應(yīng)多至使冰浮起來。當(dāng)冰融化時,排掉一部分水并添加更多的碎冰。插入溫度計使深度至低于0℃一個刻度
B.2.3.2至少3min后,在觀察溫度的同時,與溫度計軸成直角重復(fù)輕拍。連續(xù)兩次讀數(shù)間隔至少
1min,誤差控制在0.005°C以下。
B.2.3.3記錄冰點讀數(shù),測定0℃時溫度計的修正值。如果修正值比前次校準(zhǔn)所得值高或者低,則其他溫度點的修正值也要做相應(yīng)的改變。
在校驗溫度計過程中應(yīng)滿足以下條件:
a)溫度計應(yīng)垂直放置;
b)用放大倍數(shù)約5倍的放大鏡觀察溫度計讀數(shù),以消除視覺誤差;
c)冰點溫度的讀數(shù)精確至0.005℃。
B.2.4在使用溫度計時,其浸沒在恒溫浴中的深度應(yīng)與其進行校準(zhǔn)時相同。例如,一支全浸式的玻璃液體溫度計,應(yīng)該浸沒至汞柱的頂端,而溫度計棒的其余部分和最頂部的安全室暴露于室溫和環(huán)境大氣壓下。在實際應(yīng)用中,這意味著汞柱的頂部應(yīng)處于距恒溫浴介質(zhì)表面相當(dāng)于四個刻度范圍之內(nèi)的位置。
注:如果不能滿足條件(B.2.4),則可能需要另外的修正。
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